D'une part, l'invention propose un procédé de purification de la 1,1,3-trichloroacétone, dans lequel le procédé comprend les étapes suivantes

Éclair:

(1) 1,1,3-trichloroacétone brute mélangée à de l'eau ;

(2) Recristallisation de la solution supérieure après repos ;Aussi bien que

(3) les cristaux solides recristallisés sont filtrés et lavés à l'eau ;

Dans lequel, à l'étape (1), le rapport pondéral de ladite 1,1,3-trichloroacétone brute à la quantité d'eau est de 10.1-2).

De préférence, à l'étape (1), le rapport pondéral du produit brut de 1,1,3-trichloroacétone à la quantité d'eau peut être de 1 :

(0,4-0,6), encore optimisé comme 1:0,5 ;Dans l'invention, le dosage du produit brut 1,1,3-trichloroacétone et de l'eau est contrôlé dans ce qui précède

La gamme de 1,1,3-trichloroacétone de haute pureté peut être obtenue.

Selon la présente invention, à l'étape (1), le produit brut 1,1,3-trichloroacétone et l'eau peuvent être préparés à une température de 10-50℃

Mélanger pendant 10 à 30 minutes dans les conditions, puis laisser reposer pendant 10 à 30 minutes ;De préférence, à l'étape (1), ledit 1,1,3-trichloropropyl

La cétone brute a été mélangée avec de l'eau à une température de 30 à 35 ℃ pendant 25 à 30 minutes, puis a reposé pendant 10 à 15 minutes;Dans la présente invention

, utilisant de la 1,1,3-trichloroacétone brute comme matière première, dans la cuve de réaction, mélangée avec de l'eau, agitée à une certaine température après repos

Délaminage.Après le délaminage, la couche d'huile inférieure est éliminée, principalement en éliminant les impuretés à forte teneur en chlore et en laissant la solution supérieure pour une utilisation ultérieure.

Selon l'invention, à l'étape (1), la 1,1,3-trichloroacétone brute est mélangée à de l'eau et peut également être agitée

Conditions, dans lesquelles il n'y a pas de limitation spécifique sur les conditions d'agitation et l'équipement, tant que la 1,1,3-trichloroacétone peut être grossière

Le produit peut être mélangé uniformément avec de l'eau.De préférence, la vitesse de mélange est de 100 à 300 tr/min.

Dans la présente invention, l'eau est de préférence de l'eau désionisée.

Selon l'invention, à l'étape (2), les conditions de recristallisation peuvent être : température de 0 à 35℃, temps de 0,5 -

10 heures, de préférence, la recristallisation est effectuée à une vitesse d'agitation de 50-300 RPM ;De préférence, le reknot

De l'eau est également ajoutée dans le processus de cristallisation, dans lequel l'eau est ajoutée à un débit de 200 à 600 ml/min ;Dans ces conditions, le rendement de recristallisation

Les fruits sont bons.

[0034] Encore plus optimalement, les conditions de recristallisation sont : une température de 10-15°C, une durée de 2-3 heures, et les conditions de recristallisation

Le cristal est agité à une vitesse de 100-200 RPM et l'eau est ajoutée à une vitesse de 300-500 ml/min.

Dans ces conditions, l'effet de recristallisation est meilleur.

Dans la présente invention, la température de recristallisation décrite à l'étape (2) est inférieure à celle de la 1,1,3-trichloroacétone à l'étape (1)

La température à laquelle le produit est mélangé avec de l'eau.

Selon l'invention, à l'étape (3), le mélange réactionnel après l'étape (2) peut être filtré par pression fermée, ou peut être

Les cristaux solides sont obtenus en pressant directement à travers la plaque tamis au fond du réacteur.Dans la présente invention, l'air et/ou l'azote sont de préférence utilisés

Filtration sous pression, il est préférable d'utiliser de l'azote pour la filtration sous pression, et la pression peut être de 0,1 à 0,2 MPa, de préférence de 0,12 -

0. 18 MPa.

Selon l'invention, le cristal précipité après filtration sous pression est lavé à l'eau, ladite eau étant lavée

Il n'y a pas de limite spécifique, par exemple, vous pouvez choisir 1 à 2 kg de lavage par pulvérisation d'eau dans des conditions de température de 2 à 25 ℃, et pulvériser

Il n'y a pas de limite de vitesse spécifique.

Selon l'invention, la pureté du produit brut de 1,1,3-trichloroacétone peut être de 50 à 65 % en poids.

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La présente invention, d'autre part, propose également un acide folique qui est préparé par l'un quelconque des procédés décrits ci-dessus.

Une solution aqueuse de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée pour préparer l'acide folique.

Le fonctionnement du procédé de purification de l'invention, tel que l'extraction stratifiée, la filtration par cristallisation, etc., peut être effectué dans un système fermé.

Respectueux de l'environnement et réduisant considérablement la génération d'eaux usées, pas de déchets de solvants organiques et de gaz résiduaires organiques ;De plus, la méthode de purification

Aucun solvant organique n'est introduit et les impuretés à forte teneur en chlore sont éliminées pendant le processus de purification, il n'y a donc aucun risque de qualité pour la qualité de l'acide folique

Le procédé utilise l'eau comme solvant de cristallisation et la solution aqueuse purifiée de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée pour la production d'acide folique.

Le rendement total en acide folique peut être augmenté de 5 % en poids et la pureté est supérieure à 99,2 % en poids, ce qui permet d'obtenir une haute qualité

De l'acide folique.

L'invention est décrite en détail au moyen des modes de réalisation ci-dessous.

[0042] Dans les modes de réalisation et proportions suivants, sauf indication contraire, les matériaux utilisés sont disponibles par achat commercial, sauf indication contraire.

La méthode utilisée est la méthode classique dans ce domaine.

Le modèle de chromatographie en phase gazeuse était GC-2014, acheté auprès de Shimadzu Company.

La 1,1,3-trichloroacétone préparée par le procédé de purification de la présente invention [0047] est purifiée dans un réacteur de 50 litres équipé d'une plaque à tamis filtrant au fond [0048] Tout d'abord, la pureté du 1,1 est de 65 % en poids, 3-trichloroacétone 20Kg et eau 10Kg dans la bouilloire de réaction mélangée en 24 agitation pendant 12 minutes, où la vitesse d'agitation est de 200r/min, dans le processus d'agitation pour ajouter de l'eau, l'eau à un débit de 300 ml/min , puis le mélange est resté pendant 10 minutes, séparé de la couche d'huile inférieure, élimine les impuretés à haute teneur en chlore;Deuxièmement, la température de la solution supérieure en couches a été abaissée à 5 °C et agitée pendant 2 heures à une vitesse d'agitation de 100 tr/min.Ensuite, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque de tamis au fond de la cuve de réaction par filtration sous pression d'azote à une pression de 0,1 MPa, puis pulvérisé et lavé avec 2 kg d'eau froide.Le poids humide de la 1,1,3-trichloroacétone était de 9,8 kg et la pureté chromatographique (GC) était de 96,8 % en poids. la filtration et le lavage à l'eau, peuvent être effectués dans un système à corps fermé, qui est respectueux de l'environnement, et réduit considérablement la génération d'eaux usées et ne produit pas de solvant organique résiduel et de gaz résiduaire organique [0052].De plus, du fait de la méthode de purification sans introduction de solvant organique, et du chlore élevé pour éliminer les impuretés dans le processus de purification, il n'y a pas de risque qualité sur la qualité de l'acide folique, mais aussi par l'exemple de mise en œuvre de la préparation de 1, 1, 3 – l'acide folique réticulé avec de l'eau acétonique dissoute directement utilisée dans la production, rend l'acide folique pour améliorer le rendement global de 5 % en poids, la pureté de 99,5 % en poids Exemple 2 [0054] Ce mode de réalisation indique que la 1,1,3-trichloroacétone préparée par le procédé de purification de la présente invention [0055] est purifié dans un réacteur de 50 litres équipé d'une plaque de tamis filtrant au fond [0056] Premièrement, 1,1 avec une pureté de 50% , 3-trichloroacétone 20Kg et eau 4Kg mélangés dans le réacteur, en agitant pendant 15 minutes à 45, la vitesse d'agitation de 300r/min, dans le processus d'agitation pour ajouter de l'eau, l'eau à une vitesse de 300 ml/min, puis le mélange a reposé pendant 15 minutes, séparé de la couche d'huile inférieure, élimine les impuretés à haute teneur en chlorees ;Deuxièmement, la température de la solution de la couche supérieure après stratification a été abaissée à 20 °C et la vitesse d'agitation était de 200 tr/min pendant 0,5 h.Ensuite, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque de tamis au fond du réacteur par filtration sous pression d'azote à la pression de 0,2 MPa.Ensuite, le cristal solide a été pulvérisé et lavé avec 1 kg d'eau froide 25, et le poids humide de 1,1, 3-trichloroacétone était de 8,2 kg par la méthode de réduction La méthode de purification impliquée dans l'élimination par stratification statique des impuretés à haute teneur en chlore, les opérations de cristallisation, de filtration et de lavage à l'eau peuvent être effectuées dans un système à corps fermé, l'environnement de travail est convivial et réduit considérablement la génération d'eaux usées, pas de solvant organique résiduel et de gaz résiduaire organique [0060] De plus, étant donné que le procédé ne n'introduit pas de solvants organiques et élimine les impuretés chlorées élevées pendant le processus de purification, il n'y a aucun risque de qualité pour la qualité de l'acide folique, et la 1,1,3-trichloroacétone préparée par l'exemple 2 est dissoute dans l'eau et directement utilisée dans la production de acide folique, augmentant le rendement total en acide folique de 4,9 % en poids et atteignant une pureté de 99 Ce mode de réalisation indique que la 1,1,3-trichloroacétone préparée par le procédé de purification de tLa présente invention [0063] est purifiée dans un réacteur de 50 litres équipé d'une plaque de tamis filtrant au fond [0064] Premièrement, 1,1 avec une pureté de 60%, 3-trichloroacétone 20Kg mélangé avec de l'eau 40Kg dans la bouilloire de réaction , en agitant pendant 30 minutes à 15, la vitesse d'agitation de 100 tr/min, dans le processus d'agitation pour ajouter de l'eau, l'eau à une vitesse de 500 ml/min, puis le mélange a reposé pendant 30 minutes, séparé de la couche d'huile inférieure , éliminer les impuretés à haute teneur en chlore ;Deuxièmement, la température de la solution de la couche supérieure après stratification a été abaissée à 10 °C et la vitesse d'agitation était de 100 tr/min pendant 10 heures.Ensuite, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque de tamis au fond du réacteur par filtration sous pression d'azote à la pression de 0,2 MPa, puis pulvérisé et lavé avec 1 kg d'eau froide 5.Le poids humide de la 1,1,3-trichloroacétone était de 6,9 kg et la pureté chromatographique (GC) était de 98,3 % en poids. , la filtration et le lavage à l'eau, peuvent être effectués dans un système à corps fermé, qui a un environnement de travail convivial, et réduit considérablement la génération d'eaux usées et ne produit pas de solvant organique résiduel et de gaz résiduaire organique [0068].De plus, parce que la méthode de purification sans introduire de solvant organique, et le chlore élevé pour éliminer les impuretés dans le processus de purification, il n'y a aucun risque de qualité sur la qualité de l'acide folique, et sera par exemple 3 préparation de 1, 1, 3 - cross- lié à l'acétone, l'eau à dissoudre, directement utilisée dans la production d'acide folique, rend l'acide folique pour améliorer le rendement global 5. 3 % en poids, la pureté de 99. 2 % en poids Pour la proportion 1 [0070] purifié 1,1, 3- la trichloroacétone selon le procédé du mode de réalisation 1, sauf qu'à l'étape (1), l'eau n'est pas utilisée, à la place, des solvants organiques ont été utilisés.En conséquence, la 1,1,3-trichloroacétone préparée a été dissoute dans l'eau et directement utilisée dans la production d'acide folique.Le rendement total en acide folique n'a augmenté que de 2 % en poids et la pureté était de 95 % en poids.De plus, du fait de l'introduction de solvants organiques dans ce procédé de purification, il existe un risque qualité sur la qualité de l'acide folique [0071] en proportion 2 [0072].La 1,1,3-trichloroacétone est purifiée selon le procédé de l'exemple 1. La différence est qu'à l'étape (1), la quantité d'eau est de 50 kg, ce qui entraîne une augmentation significative de la génération d'eaux usées et une diminution de 1 The le rendement en cristaux de 1,1,3-trichloroacétone a été dissous dans l'eau et utilisé directement dans la production d'acide folique, de sorte que le rendement total en acide folique n'a été augmenté que de 5,6 % en poids et la pureté était de 99,6 % en poids [0073 ] contre le rapport de 3 [0074].La 1,1 a été purifiée par le procédé de l'exemple 1, de la 3-trichloroacétone, la différence est qu'à l'étape (1), l'hétéroplastide riche en chlore n'est pas éliminé, le résultat de la préparation de la 1,1,3-trichloroacétone contient une grande nombre de composés chlorés, la qualité de l'acide folique risque [0075] Selon l'exemple 1-3 ci-dessus et est le résultat de l'échelle de 1-3 : le procédé de purification consiste à laisser reposer un filtre à cristaux stratifiés pour éliminer les impuretés à haute teneur en chlore des opérations de lavage comme tous mais dans le système hermétique, environnement de travail convivial et considérablement réduit l'incidence des eaux usées, ne produit pas de gaz résiduaire, de solvant organique et organique De plus, en mettant en œuvre le cas 1, la préparation de 1, 1) , 3-trichloroacétone , ajouter dans le livre 5/6 page 7 CN 109516908 Une solution aqueuse de 7, directement utilisée dans la production d'acide folique, fait augmenter le rendement total en acide folique de 5 % en poids, la pureté est de 99,2 % en poids au-dessus ;De plus, étant donné que la méthode de purification n'introduit pas de solvant organique, il n'y a aucun risque pour la qualité de l'acide folique.De plus, la méthode de purification utilise l'eau comme solvant de cristallisation, et la solution aqueuse purifiée de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée dans la production d'acide folique, réduisant les réactions secondaires.

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