D'une part, l'invention concerne un procédé de purification de la 1,1,3-trichloroacétone, lequel procédé comprend les étapes suivantes

Éclair:

(1) 1,1,3-trichloroacétone brute mélangée à de l'eau ;

(2) Recristallisation de la solution supérieure après repos ; ainsi que

(3) les cristaux solides recristallisés sont filtrés et lavés à l'eau ;

Dans laquelle, à l'étape (1), le rapport pondéral de ladite 1,1,3-trichloroacétone brute à la quantité d'eau est de 10,1-2).

De préférence, à l'étape (1), le rapport pondéral du produit brut 1,1,3-trichloroacétone à la quantité d'eau peut être de 1 :

(0,4-0,6), optimisé ensuite à 1:0,5 ; dans l’invention, le dosage du produit brut de 1,1,3-trichloroacétone et d’eau est contrôlé comme indiqué ci-dessus

Il est possible d'obtenir une gamme de 1,1,3-trichloroacétone de haute pureté.

Selon la présente invention, à l'étape (1), le produit brut 1,1,3-trichloroacétone et l'eau peuvent être préparés à une température de 10 à 50 °C.

Mélanger pendant 10 à 30 minutes dans les conditions indiquées, puis laisser reposer pendant 10 à 30 minutes ; de préférence, à l’étape (1), le 1,1,3-trichloropropyle

La cétone brute a été mélangée à de l'eau à une température de 30 à 35 °C pendant 25 à 30 minutes, puis laissée au repos pendant 10 à 15 minutes ; Dans la présente invention

En utilisant du 1,1,3-trichloroacétone brut comme matière première, dans un réacteur, mélangé à de l'eau, on agite à une certaine température après repos.

Délamination. Après délamination, la couche d'huile inférieure est éliminée, principalement par élimination des impuretés fortement chlorées, et la solution supérieure est conservée pour une utilisation ultérieure.

Selon l'invention, à l'étape (1), la 1,1,3-trichloroacétone brute est mélangée à de l'eau et peut également être agitée.

Dans les conditions où il n'existe aucune limitation spécifique concernant les conditions d'agitation et l'équipement, pourvu que la 1,1,3-trichloroacétone puisse être grossièrement granulée

Le produit se mélange facilement à l'eau. De préférence, la vitesse de mélange est de 100 à 300 tr/min.

Dans la présente invention, l'eau est de préférence de l'eau déminéralisée.

Selon l'invention, à l'étape (2), les conditions de recristallisation peuvent être les suivantes : température de 0 à 35 °C, durée de 0,5 à

La recristallisation dure de préférence 10 heures, à une vitesse d'agitation de 50 à 300 tr/min. De préférence, le nœud de recristallisation est placé de préférence à une vitesse de 10 heures.

De l'eau est également ajoutée lors du processus de cristallisation, à un débit de 200 à 600 ml/min. Dans ces conditions, l'efficacité de la recristallisation est élevée.

Les fruits sont bons.

[0034] De manière optimale, les conditions de recristallisation sont les suivantes : une température de 10 à 15 °C, une durée de 2 à 3 heures et les conditions de recristallisation

Le cristal est agité à une vitesse de 100 à 200 tr/min et l'eau est ajoutée à un débit de 300 à 500 ml/min.

Dans ces conditions, l'effet de recristallisation est meilleur.

Dans la présente invention, la température de recristallisation décrite à l'étape (2) est inférieure à celle de la 1,1,3-trichloroacétone à l'étape (1).

La température à laquelle le produit est mélangé à l'eau.

Selon l'invention, à l'étape (3), le mélange réactionnel issu de l'étape (2) peut être filtré sous pression fermée, ou peut être

On obtient des cristaux solides par pression directe à travers la plaque perforée située au fond du réacteur. Dans la présente invention, on utilise de préférence de l'air et/ou de l'azote.

Pour la filtration sous pression, il est préférable d'utiliser de l'azote, à une pression de 0,1 à 0,2 MPa, de préférence 0,12 MPa.

0,18 MPa.

Selon l'invention, le cristal précipité après filtration sous pression est lavé à l'eau, cette eau étant lavée

Il n'y a pas de limite précise ; par exemple, vous pouvez utiliser 1 à 2 kg d'eau pour le lavage par pulvérisation à une température de 2 à 25 °C.

Il n'y a pas de limite de vitesse spécifique.

Selon l'invention, la pureté du produit brut 1,1,3-trichloroacétone peut être de 50 à 65 % en poids.

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CN 109516908 A

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La présente invention, par ailleurs, fournit également un acide folique préparé selon l'une des méthodes décrites ci-dessus.

Une solution aqueuse de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée pour préparer l'acide folique.

Le fonctionnement du procédé de purification de l'invention, tel que l'extraction stratifiée, la filtration par cristallisation, etc., peut être réalisé dans un système clos.

Respectueux de l'environnement, ce procédé réduit considérablement la production d'eaux usées, sans solvants organiques ni gaz résiduaires organiques ; de plus, la méthode de purification

Aucun solvant organique n'est introduit et les impuretés à forte teneur en chlore sont éliminées lors du processus de purification, il n'y a donc aucun risque pour la qualité de l'acide folique.

Le procédé utilise l'eau comme solvant de cristallisation, et la solution aqueuse purifiée de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée pour la production d'acide folique.

Le rendement total en acide folique peut être augmenté de 5 % en poids, et sa pureté est supérieure à 99,2 % en poids, ce qui permet d'obtenir un produit de haute qualité.

De l'acide folique.

L'invention est décrite en détail ci-dessous au moyen d'exemples de réalisation.

[0042] Dans les modes de réalisation et proportions suivants, sauf indication contraire, les matériaux utilisés sont disponibles dans le commerce, sauf indication contraire.

La méthode utilisée est la méthode conventionnelle dans ce domaine.

Le modèle de chromatographe en phase gazeuse était un GC-2014, acheté auprès de la société Shimadzu.

La 1,1,3-trichloroacétone préparée selon le procédé de purification de la présente invention [0047] est purifiée dans un réacteur de 50 litres équipé d'une plaque filtrante au fond [0048]. Premièrement, 20 kg de 1,1,3-trichloroacétone d'une pureté de 65 % en poids et 10 kg d'eau sont mélangés dans le réacteur pendant 12 minutes sous agitation à 200 tr/min. L'eau est ajoutée progressivement à raison de 300 ml/min pendant l'agitation, puis le mélange est laissé au repos pendant 10 minutes afin de séparer la phase huileuse inférieure et d'éliminer les impuretés fortement chlorées. Deuxièmement, la température de la solution supérieure est abaissée à 5 °C et le mélange est agité pendant 2 heures à une vitesse de 100 tr/min. Le cristal solide a ensuite été obtenu directement par filtration sous pression d'azote (0,1 MPa) à travers la plaque tamisée située au fond du réacteur, puis pulvérisé et lavé avec 2 kg d'eau froide. La masse humide de 1,1,3-trichloroacétone était de 9,8 kg, et sa pureté chromatographique (GC) de 96,8 % en masse [0051]. Les opérations de cette méthode de purification, telles que la stratification statique, l'élimination des impuretés fortement chlorées, la cristallisation, la filtration et le lavage à l'eau, peuvent être réalisées en système clos, ce qui la rend respectueuse de l'environnement et réduit considérablement la production d'eaux usées. Elle ne génère ni solvants organiques ni gaz résiduaires [0052]. De plus, grâce à l'absence de solvant organique et à l'utilisation d'une forte concentration de chlore pour éliminer les impuretés lors de la purification, la qualité de l'acide folique ne présente aucun risque. Par ailleurs, l'exemple de préparation d'acide 1,1,3-folique réticulé avec de l'acétone et dissous dans l'eau, directement utilisable en production, permet d'améliorer le rendement global de 5 % en poids et d'atteindre une pureté de 99,5 % en poids. Exemple 2 [0054] Dans cet exemple, la 1,1,3-trichloroacétone préparée selon le procédé de purification de la présente invention [0055] est purifiée dans un réacteur de 50 litres muni d'une plaque filtrante au fond [0056]. Tout d'abord, 20 kg de 1,1,3-trichloroacétone d'une pureté de 50 % et 4 kg d'eau sont mélangés dans le réacteur et agités pendant 15 minutes à 45 °C (300 tr/min). L'eau est ajoutée en continu à un débit de 300 ml/min. Le mélange a ensuite reposé pendant 15 minutes, séparé de la couche d'huile inférieure, afin d'éliminer les impuretés à forte teneur en chlore ; puis, la température de la solution de la couche supérieure après stratification a été abaissée à 20 °C, et la vitesse d'agitation a été de 200 tr/min pendant 0,5 h. Enfin, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque tamisée au fond du réacteur par filtration sous pression d'azote à une pression de 0,2 MPa. Ensuite, le cristal solide a été pulvérisé et lavé avec 1 kg d'eau froide à 25 °C. Le poids humide de 1,1,3-trichloroacétone était de 8,2 kg par la méthode de réduction. La méthode de purification, qui comprend une stratification statique pour l'élimination des impuretés fortement chlorées, la cristallisation, la filtration et le lavage à l'eau, peut être réalisée dans un système clos. L'environnement de travail est respectueux de l'environnement et la production d'eaux usées est considérablement réduite, sans solvants organiques ni gaz résiduaires [0060]. De plus, comme la méthode n'utilise pas de solvants organiques et élimine les impuretés fortement chlorées pendant la purification, la qualité de l'acide folique ne présente aucun risque. La 1,1,3-trichloroacétone préparée selon l'exemple 2 est dissoute dans l'eau et utilisée directement pour la production d'acide folique, ce qui augmente le rendement total de 4,9 % en poids et permet d'atteindre une pureté de 99 %. Cet exemple de réalisation indique que la 1,1,3-trichloroacétone préparée par la méthode de purification de la présente invention [0063] est purifiée en Un réacteur de 50 litres, muni d'une plaque filtrante au fond [0064], est utilisé. Dans un premier temps, 20 kg de 3-trichloroacétone (pureté 60 %) sont mélangés à 40 kg d'eau dans le réacteur. Le mélange est agité pendant 30 minutes à 15 °C (vitesse d'agitation : 100 tr/min), puis de l'eau est ajoutée progressivement à raison de 500 ml/min. Après 30 minutes de décantation, la phase huileuse inférieure est séparée afin d'éliminer les impuretés fortement chlorées. Dans un second temps, la température de la solution de la phase supérieure est abaissée à 10 °C et l'agitation est maintenue à 100 tr/min pendant 10 heures. Les cristaux sont ensuite récupérés par filtration sous pression d'azote (0,2 MPa) à travers la plaque filtrante au fond du réacteur, puis lavés avec 1 kg d'eau froide. Le poids humide du 1,1,3-trichloroacétone était de 6,9 ​​kg et sa pureté chromatographique (GC) était de 98,3 % en poids [0067]. Les opérations impliquées dans cette méthode de purification, telles que la stratification statique, l'élimination des impuretés à forte teneur en chlore, la cristallisation, la filtration et le lavage à l'eau, peuvent être réalisées dans un système clos, ce qui offre un environnement de travail agréable et réduit considérablement la production d'eaux usées et ne produit ni solvants organiques usés ni gaz organiques résiduels [0068]. De plus, grâce à la méthode de purification sans solvant organique et à l'utilisation d'une forte concentration de chlore pour éliminer les impuretés, la qualité de l'acide folique ne présente aucun risque. Par exemple, la préparation de 1,1,3-trichloroacétone réticulée dans l'acétone, dissoute dans l'eau et directement utilisée dans la production d'acide folique permet d'améliorer le rendement global de 5,3 % en poids et d'atteindre une pureté de 99,2 % en poids. Pour la proportion 1 [0070], la 1,1,3-trichloroacétone purifiée selon la méthode décrite dans l'exemple 1 est obtenue en remplaçant l'eau à l'étape (1) par des solvants organiques. La 1,1,3-trichloroacétone ainsi préparée est dissoute dans l'eau et directement utilisée dans la production d'acide folique. Le rendement total en acide folique n'augmente que de 2 % en poids et la pureté atteint 95 % en poids. De plus, l'introduction de solvants organiques dans cette méthode de purification présente un risque pour la qualité de l'acide folique [0071] dans la proportion 2 [0072]. La 1,1,3-trichloroacétone est purifiée selon la méthode décrite dans l'exemple 1. La différence réside dans la quantité d'eau utilisée à l'étape (1) : 50 kg, ce qui entraîne une augmentation significative de la production d'eaux usées et une diminution du rendement. Les cristaux de 1,1,3-trichloroacétone sont dissous dans l'eau et utilisés directement pour la production d'acide folique. Ainsi, le rendement total en acide folique n'augmente que de 5,6 % en poids et la pureté atteint 99,6 % en poids [0073], contre un rapport de 3 [0074]. Le 1,1,3-trichloroacétone a été purifié selon la méthode de l'exemple 1. La différence réside dans le fait qu'à l'étape (1), les hétéroplastes fortement chlorés ne sont pas éliminés. Le 1,1,3-trichloroacétone obtenu contient donc une grande quantité de composés chlorés, ce qui présente un risque pour la qualité de l'acide folique [0075]. Conformément aux exemples 1 à 3 ci-dessus, la méthode de purification décrite à l'échelle 1-3 consiste à laisser reposer le 1,1,3-trichloroacétone sur une membrane à cristaux liquides pour éliminer les impuretés fortement chlorées. Toutes les opérations de lavage sont réalisées dans un système étanche, ce qui garantit un environnement de travail respectueux de l'environnement et réduit considérablement la production d'eaux usées. Cette méthode ne génère ni gaz résiduaires, ni solvants organiques, ni composés organiques. De plus, en appliquant la méthode de préparation du 1,1,3-trichloroacétone décrite dans l'exemple 1, on ajoute une solution aqueuse (voir ouvrage 5/6, page 7, CN 109516908 A7) directement utilisable dans la production d'acide folique. Le rendement total en acide folique est ainsi augmenté de 5 % en poids, pour une pureté de 99,2 %. Le pourcentage en poids est indiqué ci-dessus ; de plus, comme la méthode de purification n’utilise aucun solvant organique, la qualité de l’acide folique est garantie. Par ailleurs, la méthode de purification utilise l’eau comme solvant de cristallisation, et la solution aqueuse purifiée de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée dans la production d’acide folique, ce qui réduit les réactions secondaires.

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