D'une part, l'invention propose un procédé de purification de la 1,1, 3-trichloroacétone, le procédé comprenant les étapes suivantes

Éclair:

(1) 1,1, 3-trichloroacétone brute mélangée à de l'eau ;

(2) Recristallisation de la solution supérieure après repos ; Ainsi que

(3) les cristaux solides recristallisés sont filtrés et lavés à l'eau ;

Dans lequel, à l'étape (1), le rapport pondéral de ladite 1,1, 3-trichloroacétone brute à la quantité d'eau est de 1.0,1-2).

De préférence, à l'étape (1), le rapport pondéral du produit brut 1,1,3-trichloroacétone à la quantité d'eau peut être de 1 :

(0,4-0,6), encore optimisé à 1:0,5 ; Dans l'invention, le dosage du produit brut 1,1, 3-trichloroacétone et de l'eau est contrôlé de la manière ci-dessus.

La gamme de 1,1, 3-trichloroacétone de haute pureté peut être obtenue.

Selon la présente invention, à l'étape (1), le produit brut 1,1, 3-trichloroacétone et l'eau peuvent être préparés à une température de 10 à 50 ℃.

Mélanger pendant 10 à 30 minutes dans ces conditions, puis laisser reposer 10 à 30 minutes ; De préférence, à l'étape (1), ledit 1,1, 3-trichloropropyle

La cétone brute a été mélangée avec de l'eau à une température de 30 à 35 ℃ pendant 25 à 30 minutes, puis a été laissée au repos pendant 10 à 15 minutes ; Dans la présente invention

, utilisant du 1,1, 3-trichloroacétone brut comme matière première, dans la bouilloire de réaction, mélangé avec de l'eau, agité à une certaine température après repos

Délaminage. Après le délaminage, la couche d'huile inférieure est éliminée, principalement en éliminant les impuretés à forte teneur en chlore et en laissant la solution supérieure pour une utilisation ultérieure.

Selon l'invention, à l'étape (1), la 1,1,3-trichloroacétone brute est mélangée à de l'eau et peut également être agitée.

Conditions dans lesquelles il n'y a pas de limitation spécifique sur les conditions et l'équipement d'agitation, dans la mesure où la 1,1, 3-trichloroacétone peut être grossière

Le produit peut être mélangé uniformément avec de l'eau. De préférence, la vitesse de mélange est de 100 à 300 tr/min.

Dans la présente invention, l'eau est de préférence de l'eau désionisée.

Selon l'invention, à l'étape (2), les conditions de recristallisation peuvent être : température de 0 à 35℃, temps de 0,5 à

10 heures, de préférence, la recristallisation est réalisée à une vitesse d'agitation de 50-300 RPM ; De préférence, le renouage

De l'eau est également ajoutée dans le processus de cristallisation, l'eau étant ajoutée à un débit de 200 à 600 ml/min ; Dans ces conditions, l'efficacité de la recristallisation

Les fruits sont bons.

De manière encore optimale, les conditions de recristallisation sont : une température de 10 à 15 °C, une durée de 2 à 3 heures, et les conditions de recristallisation

Le cristal est agité à une vitesse de 100 à 200 tr/min et l'eau est ajoutée à une vitesse de 300 à 500 ml/min.

Dans ces conditions, l'effet de recristallisation est meilleur.

Dans la présente invention, la température de recristallisation décrite à l'étape (2) est inférieure à celle de la 1,1,3-trichloroacétone à l'étape (1).

La température à laquelle le produit est mélangé à l'eau.

Selon l'invention, dans l'étape (3), le mélange réactionnel après l'étape (2) peut être filtré sous pression fermée, ou peut être

Les cristaux solides sont obtenus par pressage directement à travers la plaque tamisée au fond du réacteur. Dans la présente invention, on utilise de préférence de l'air et/ou de l'azote.

Filtration sous pression, il est préférable d'utiliser de l'azote pour la filtration sous pression, et la pression peut être de 0,1 à 0,2 MPa, de préférence de 0,12 à

0, 18 MPa.

Selon l'invention, le cristal précipité après filtration sous pression est lavé avec de l'eau, ladite eau étant lavée

Il n'y a pas de limite spécifique, par exemple, vous pouvez choisir 1 à 2 kg de lavage par pulvérisation d'eau dans des conditions de température de 2 à 25 ℃, et pulvériser

Il n'y a pas de limite de vitesse spécifique.

Selon l'invention, la pureté du produit brut 1,1, 3-trichloroacétone peut être de 50 à 65 % en poids.

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La présente invention, d'autre part, propose également un acide folique qui est préparé par l'un quelconque des procédés décrits ci-dessus.

Une solution aqueuse de 1,1,3-trichloroacétone est directement utilisée pour préparer l'acide folique.

Le fonctionnement du procédé de purification de l'invention, tel que l'extraction stratifiée, la filtration par cristallisation, etc., peut être effectué dans un système fermé.

Respectueux de l'environnement et réduit considérablement la génération d'eaux usées, sans solvants organiques ni gaz résiduaires organiques ; De plus, la méthode de purification

Aucun solvant organique n'est introduit et les impuretés riches en chlore sont éliminées pendant le processus de purification, il n'y a donc aucun risque pour la qualité de l'acide folique.

Le procédé utilise de l'eau comme solvant de cristallisation et la solution aqueuse purifiée de 1,1, 3-trichloroacétone est directement utilisée pour la production d'acide folique.

Le rendement total en acide folique peut être augmenté de 5 % en poids et la pureté est supérieure à 99,2 % en poids, ce qui permet d'obtenir une qualité élevée.

De l'acide folique.

L'invention est décrite en détail au moyen de modes de réalisation ci-dessous.

Dans les modes de réalisation et proportions suivants, sauf indication contraire, les matériaux utilisés sont disponibles par achat commercial, sauf indication contraire.

La méthode utilisée est la méthode classique dans ce domaine.

Le modèle de chromatographie en phase gazeuse était le GC-2014, acheté auprès de la société Shimadzu.

La 1,1,3-trichloroacétone préparée par le procédé de purification de la présente invention [0047] est purifiée dans un réacteur de 50 litres équipé d'une plaque filtrante au fond. [0048] Tout d'abord, la pureté de 1,1 est de 65 % en poids, 20 kg de 3-trichloroacétone et 10 kg d'eau dans la bouilloire de réaction mélangés en 24 heures sous agitation pendant 12 minutes, où le taux d'agitation est de 200 tr/min, dans le processus d'agitation pour ajouter de l'eau, l'eau à un débit de 300 ml/min , puis le mélange est resté au repos pendant 10 minutes, séparé de la couche d'huile inférieure, élimine les impuretés à haute teneur en chlore ; Deuxièmement, la température de la solution supérieure en couches a été abaissée à 5 et agitée pendant 2 heures à une vitesse d'agitation de 100 tr/min. Ensuite, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque tamisée au fond de la cuve de réaction par filtration sous pression d'azote à une pression de 0,1 MPa, puis pulvérisé et lavé avec 2 kg d'eau froide. Le poids humide de la 1,1, 3-trichloroacétone était de 9,8 kg et la pureté chromatographique (GC) était de 96,8 % en poids. Les opérations impliquées dans ce procédé de purification, telles que la stratification statique, l'élimination des impuretés à forte teneur en chlore, la cristallisation, la filtration et le lavage à l'eau peuvent être effectués dans un système à corps fermé, qui est respectueux de l'environnement, réduit considérablement la génération d'eaux usées et ne produit pas de solvant organique résiduel ni de gaz résiduaire organiques [0052]. De plus, étant donné la méthode de purification sans introduction de solvant organique et la teneur élevée en chlore pour éliminer les impuretés dans le processus de purification, il n'y a aucun risque qualité sur la qualité de l'acide folique, mais aussi par l'exemple de mise en œuvre de la préparation de 1, 1, 3 – L'acide folique réticulé avec de l'acétone et de l'eau dissoute directement utilisé dans la production, permet à l'acide folique d'améliorer le rendement global de 5 % en poids, la pureté de 99,5 % en poids. Exemple 2. Ce mode de réalisation indique que la 1,1, 3-trichloroacétone préparée par le procédé de purification de la présente invention [0055] est purifié dans un réacteur de 50 litres équipé d'une plaque filtrante au fond. [0056] Tout d'abord, 1,1 avec une pureté de 50%, 20Kg de 3-trichloroacétone et 4Kg d'eau mélangés dans le réacteur, en agitant pendant 15 minutes à 45 °C, à un taux d'agitation de 300 tr/min, dans le processus d'agitation pour ajouter de l'eau, l'eau à un débit de 300 ml/min, puis le mélange est resté au repos pendant 15 minutes, séparé du Couche d'huile inférieure, élimine les impuretés à haute teneur en chlore ; Deuxièmement, la température de la solution de la couche supérieure après stratification a été abaissée à 20°C et la vitesse d'agitation était de 200 tr/min pendant 0,5 h. Ensuite, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque tamisée au fond du réacteur par filtration sous pression d'azote à la pression de 0, 2 MPa. Ensuite, le cristal solide a été pulvérisé et lavé avec 1 kg d'eau froide 25, et le poids humide de 1,1, 3-trichloroacétone était de 8,2 kg par la méthode de réduction. La méthode de purification impliquée dans l'élimination par stratification statique des impuretés à haute teneur en chlore, les opérations de cristallisation, de filtration et de lavage à l'eau peuvent être effectuées dans un système à corps fermé, l'environnement de travail est convivial et réduit considérablement la génération d'eaux usées, aucun solvant organique résiduel ni gaz résiduaire organique. De plus, puisque le procédé ne n'introduit pas de solvants organiques et élimine les impuretés élevées en chlore pendant le processus de purification, il n'y a aucun risque pour la qualité de l'acide folique, et la 1,1, 3-trichloroacétone préparée par l'exemple 2 est dissoute dans l'eau et directement utilisée dans la production de acide folique, augmentant le rendement total en acide folique de 4,9 % en poids et atteignant une pureté de 99. Ce mode de réalisation indique que la 1,1, 3-trichloroacétone préparée par le procédé de purification de la présente invention [0063] est purifiée dans un 50 Réacteur d'un litre équipé d'une plaque filtrante au fond. [0064] Tout d'abord, 1,1 avec une pureté de 60%, 20 kg de 3-trichloroacétone mélangés à 40 kg d'eau dans la bouilloire de réaction, sous agitation pendant 30 minutes à 15, le taux d'agitation de 100 tr/min, dans le processus d'agitation pour ajouter de l'eau, l'eau à un débit de 500 ml/min, puis le mélange est resté pendant 30 minutes, séparé de la couche d'huile inférieure, élimine les impuretés à haute teneur en chlore ; Deuxièmement, la température de la solution de la couche supérieure après stratification a été abaissée à 10 et la vitesse d'agitation était de 100 tr/min pendant 10 heures. Ensuite, le cristal solide a été obtenu directement à travers la plaque tamisée au fond du réacteur par filtration sous pression d'azote à une pression de 0,2 MPa, puis pulvérisé et lavé avec 1 kg d'eau froide. Le poids humide de la 1,1, 3-trichloroacétone était de 6,9 ​​kg et la pureté chromatographique (GC) était de 98,3 % en poids. Les opérations impliquées dans ce procédé de purification, telles que la stratification statique, l'élimination des impuretés à haute teneur en chlore, la cristallisation , la filtration et le lavage à l'eau peuvent être effectués dans un système à corps fermé, qui présente un environnement de travail convivial, réduit considérablement la génération d'eaux usées et ne produit pas de solvant organique déchet ni de gaz résiduaire organique [0068]. De plus, étant donné la méthode de purification sans introduction de solvant organique et la teneur élevée en chlore pour éliminer les impuretés dans le processus de purification, il n'y a aucun risque qualité sur la qualité de l'acide folique, et il y aura par exemple 3 préparations de 1, 1, 3 – croisées- liée à l'acétone, l'eau à dissoudre, directement utilisée dans la production d'acide folique, permet à l'acide folique d'améliorer le rendement global de 5,3 % en poids, la pureté de 99,2 % en poids Pour la proportion 1 [0070] purifié 1,1, 3- trichloroacétone selon le procédé du mode de réalisation 1, sauf que dans l'étape (1), de l'eau n'est pas utilisée, mais des solvants organiques ont été utilisés. En conséquence, la 1,1, 3-trichloroacétone préparée a été dissoute dans l’eau et directement utilisée dans la production d’acide folique. Le rendement total en acide folique n'a été augmenté que de 2 % en poids et la pureté était de 95 % en poids. De plus, du fait de l'introduction de solvants organiques dans ce procédé de purification, il existe un risque qualité sur la qualité de l'acide folique [0071] en proportion 2 [0072]. La 1,1,3-trichloroacétone est purifiée selon la méthode de l'exemple 1. La différence est qu'à l'étape (1), la quantité d'eau est de 50 kg, ce qui entraîne une augmentation significative de la production d'eaux usées et une diminution de 1. Le rendement en cristaux de 1,1, 3-trichloroacétone a été dissous dans l'eau et directement utilisé dans la production d'acide folique, de sorte que le rendement total en acide folique n'a été augmenté que de 5,6 % en poids et la pureté était de 99,6 % en poids. ] contre le rapport de 3 [0074]. 1,1 a été purifié par la méthode de l'exemple 1, la 3-trichloroacétone, la différence est que dans l'étape (1), l'hétéroplastide à haute teneur en chlore n'est pas éliminé, le résultat de la préparation de la 1,1, 3-trichloroacétone contient une grande nombre de composés chlorés, la qualité de l'acide folique risque. [0075] Selon l'exemple 1-3 ci-dessus et est le résultat de l'échelle de 1-3 : le procédé de purification implique de laisser reposer un filtre à cristaux en couches pour éliminer les opérations de lavage à forte teneur en chlore. comme tout sauf dans le système hermétique, un environnement de travail convivial et une incidence considérablement réduite des eaux usées, ne produit pas de gaz résiduaires, de solvants organiques et organiques. De plus, en mettant en œuvre le cas 1, la préparation de 1, 1), 3-trichloroacétone , ajouter dans le livre 5/6 page 7 CN 109516908 Une solution aqueuse 7, directement utilisée dans la production d'acide folique, augmente le rendement total en acide folique de 5 % en poids, la pureté est supérieure à 99,2 % en poids ; De plus, étant donné que la méthode de purification n’introduit pas de solvant organique, il n’y a aucun risque pour la qualité de l’acide folique. De plus, la méthode de purification utilise l'eau comme solvant de cristallisation et la solution aqueuse purifiée de 1,1, 3-trichloroacétone est directement utilisée dans la production d'acide folique, réduisant ainsi les réactions secondaires.

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