Résumé : Chlorure catalysé par l'acétone et produit par cristallisation au solvant à la 1,1,3-trichloroacétone avec une pureté élevée d'au moins 99,0 %, avec un rendement de 45 % Mots clés : 1,1,3-trichloroacétone ; synthèse ; haute pureté

———-.Avant-propos

La 1,1,3■trichloroacétone est un intermédiaire important dans la production d'acide folique.À l'heure actuelle,1,1,3.acétone trichloropacetone,long cycle de production (48 heures),mauvaise sélectivité,faible rendement,1,1,3- la teneur en trichloropacetone n'est que d'environ 17 %, après extraction de l'eau, sa teneur n'est que de 51,9 %. Et le coût de production est élevé, la correction du produit est faible. Tout cela entraîne des coûts de production domestiques élevés d'acide folique, difficiles à améliorer problèmes.L'auteur a lu un grand nombre de documents nationaux et étrangers.Après de nombreuses expériences et études, nous avons ajouté du catalyseur et contrôlé la vitesse du chlore fou, réduisant le temps de réaction à la trichloropacetone 1,1,3-3 en 24 heures, et la cristallisation de la trichloropacetone 1,1,3-3 avec une pureté supérieure à 99% et le rendement supérieur à 45 %.

II.Partie expérimentale

1. réaction

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa + Cl : - ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Étapes expérimentales

Dans un ballon à quatre cols avec un condenseur sphérique de 500 ml, une certaine quantité d'acétone et de catalyseur ont été agités et alimentés en chlore à une température de réaction de 10 à 30 W. Commencez à chronométrer, arrêtez de passer par le chlore plusieurs heures après la réaction et continuez agitation pendant 1 heure. Un solvant spécial comme un matériau a été ajouté au mélange résultant, agité pendant 1 heure tout en refroidissant à 10°C de cristallisation, en extrayant la 1,1,3-trichloroacétone.

1. 1,1,3. Détermination sélective de la pureté de la trichloroacétone

Un chromatographe en phase gazeuse Varin 3700, une colonne de remplissage QF・1 et un détecteur FID ont été utilisés pour déterminer sélectivement le bénéfice de pureté du produit et de la solution de chlorure.

1. Résultats de la discussion
2. L'influence du catalyseur sur la sélectivité en chlorure a montré la sélectivité de la chloration à l'acétone

Grande influence, le tableau 1 répertorie un ensemble de résultats expérimentaux. À partir du tableau 1, la sélectivité minimale de la 1,1,3-trichloroacétone est considérablement augmentée (environ 19,1 %) sans catalyseur, et

　　Le catalyseur d'amine composé est le meilleur, jusqu'à 57,5 %o. Conditions de test : acétone Innl, 3nr) l chlore, catalyseur 0,6 g, température 1030 °C,

temps 18 heures.Dans les 12 heures va:3.9 Cao h;2

〜7 heures,vq:27 Cao h;7〜18 heures,VQ:3,9 à h.Tableau 1.Effets du catalyseur sur la sélectivité du produit

1. Effet de la vitesse de passage du chlore sur la réaction

L'expérience a révélé que le chlore uniforme avait une faible sélectivité du produit, améliorant considérablement la sélectivité et le rendement du produit.

Le tableau 2 répertorie un ensemble de données de test.

Tableau 2 Effets de la vitesse de passage du chlore sur la sélectivité du produit

Test^condition :]Pétri plat 1 acétone,catalyseur :composite classe 0.6go

L'expérience a révélé que le fluchlore était précoce (12 heures) et plus tard (8 à 24 h), la plupart du chlore s'échappait, que la réaction était lente et que le milieu (28 h) était rapide. Lorsque le chlore gazeux est arrêté, la sélectivité et le rendement du produit sont considérablement réduits. Les résultats ont montré que 1,1,3 produit beaucoup plus lentement que

1,1-dichloroacétone.Au cours de la réaction avec

chlorure, chlorure, acétone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

C'est_II.la chloration sur le groupe sous-méthyle était beaucoup

plus rapide que sur le groupe méthyle. Par conséquent, le

l'auteur pense que le processus de réaction du processus de génération de chlorure d'acétone est :

La réaction est conduite avec V1 1 2-5 comme processus principal.

Selon les données du tableau 2, l'ordre de vitesse de réaction de chaque étape est

　　V2^”3^1 2 5>V4

Selon la vitesse de réaction de chaque étape,

On peut voir à partir des données du tableau 3 qu'en raison de la petite différence de point d'ébullition entre la 1,1,3.trichloroacétone et les sous-produits, il est généralement difficile de séparer l'extraction de l'eau et la séparation est un moyen simple.Bien que la plupart des I les produits peuvent être retirés, la pureté est difficile

nous contrôlons la vitesse de passage du chlore à chaque étape,

pour atteindre l'objectif de réduire le temps de passage du chlore et d'inhiber la sélectivité de l'augmentation de la vitesse de réaction secondaire par la 1,1,3 trichloroacétone.

1. Purification des cristaux hydratés Selon la littérature, généralement le

le chlorure d'acétone liquide est extrait ou raffiné par l'eau pour augmenter la teneur en 1,1,3-trichloroacétone, et l'auteur a utilisé la 1,1,3-trichloroacétone pour la cristallisation à partir d'autres sous-produits.

Le tableau 3 répertorie la pureté du produit obtenu par les différentes méthodes de séparation.

Tableau 3. Pureté du produit obtenue à partir des différentes méthodes de séparation

pour améliorer encore. La pureté du produit atteint plus de 99 %, et le rendement est également le plus élevé de plusieurs méthodes, jusqu'à 45 % o.1 La méthode nécessite une teneur en 1,1,3-trichloroacétone de K supérieure à 50 % dans le chlorure solutiono.

Sélectionnez le catalyseur d'amine composé approprié, contrôlez le blocage lent du chlore tôt et tard à 10 ~ 30 ° C, peut fabriquer du chlorure de 1,1,3-trichloroacétone, purifié par cristallisation de solvant spécial, obtenir un produit cristallin avec pas moins de 99,0%, avec un rendement de 45 %, mais la 1,1,3-trichloroacétone en solution de chlorure doit être supérieure à 50 %o.PDG d'Athéna

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