Résumé : Le chlorure de 1,1,3-trichloroacétone, obtenu par cristallisation en phase solide, est catalysé par l’acétone et présente une pureté supérieure à 99,0 % (rendement : 45 %). Mots-clés : 1,1,3-trichloroacétone ; synthèse ; haute pureté

———-. Avant-propos

La 1,1,3-trichloroacétone est un intermédiaire important dans la production d'acide folique. Actuellement, la production de 1,1,3-trichloroacétone présente un cycle long (48 heures), une faible sélectivité et un faible rendement. La teneur en 1,1,3-trichloroacétone n'est que d'environ 17 %, et de seulement 51,9 % après extraction aqueuse. De plus, le coût de production est élevé et la qualité du produit est faible. Ces facteurs contribuent aux coûts élevés de production d'acide folique en Chine et rendent difficile l'amélioration de sa teneur. Après avoir consulté de nombreux documents nationaux et internationaux, et suite à de nombreuses expériences et études, l'ajout d'un catalyseur et le contrôle de la vitesse de réaction du chlore ont permis de réduire le temps de réaction à 24 heures pour obtenir la 1,1,3-trichloroacétone. Cette dernière cristallise avec une pureté supérieure à 99 % et un rendement supérieur à 45 %.

II. Partie expérimentale

1. réaction

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Étapes expérimentales

Dans un ballon à quatre cols muni d'un réfrigérant sphérique de 500 ml, une certaine quantité d'acétone et de catalyseur a été agitée et introduite dans un bain de chlore à une température de réaction de 10 à 30 °C. Le chronomètre a été déclenché, le passage du chlore a été arrêté quelques heures après la réaction, et l'agitation a été poursuivie pendant 1 heure. Un solvant spécifique a été ajouté au mélange obtenu, agité pendant 1 heure tout en refroidissant à 10 °C pour la cristallisation, et la 1,1,3-trichloroacétone a été extraite.

1. 1.1.3. Détermination sélective de la pureté de la trichloroacétone

Un chromatographe en phase gazeuse Varin 3700, une colonne de remplissage QF・1 et un détecteur FID ont été utilisés pour déterminer sélectivement le profit de pureté du produit et de la solution de chlorure.

1. Résultats de la discussion
2. L'influence du catalyseur sur la sélectivité du chlorure a montré la sélectivité de la chloration de l'acétone.

L'influence est importante. Le tableau 1 présente un ensemble de résultats expérimentaux. D'après ce tableau, la sélectivité minimale du 1,1,3-trichloroacétone est significativement augmentée (environ 19,1 %) sans catalyseur.

　　Le catalyseur à base d'amine composée est le meilleur, jusqu'à 57,5 ​​%. Conditions de test : acétone (3 mg), chlore (3 mg), catalyseur 0,6 g, température 1030 °C.

Temps : 18 heures. Dans les 12 heures, va : 3,9 Cao h ; 2

7 à 18 heures, VQ : 27 Cao h ; Tableau 1. Effets du catalyseur sur la sélectivité du produit

1. Effet de la vitesse de passage du chlore sur la réaction

L'expérience a révélé que le chlore uniforme présentait une faible sélectivité du produit, améliorant significativement la sélectivité et le rendement du produit.

Le tableau 2 présente un ensemble de données de test.

Tableau 2 Effets de la vitesse de passage du chlore sur la sélectivité du produit

Test^condition:]Boîte de Petri 1 acétone,catalyseur:composite classe 0.6go

L'expérience a révélé que, lors de l'ajout précoce de chlore (12 heures) et tardif (8 à 24 heures), la majeure partie du chlore s'échappait, indiquant une réaction lente, tandis qu'à un stade intermédiaire (28 heures), la réaction était rapide. L'arrêt de l'apport de chlore gazeux a entraîné une réduction significative de la sélectivité et du rendement du produit. Les résultats ont montré que la production de 1,1,3 était beaucoup plus lente que celle de…

1,1-dichloroacétone. Au cours de la réaction avec

chlorure, chlorure, acétone, 1, 1, 4003000,

CICH2CCH3

o.

c'est_II.La chloration sur le groupe sous-méthyle était beaucoup plus importante

plus rapidement que sur un groupe méthyle. Par conséquent, le

L'auteur estime que le processus de réaction de génération du chlorure d'acétone est le suivant :

La réaction est menée avec V1 1 2-5 comme processus principal.

D'après les données du tableau 2, l'ordre de la vitesse de réaction de chaque étape est

　　V2^”3^1 2 5>V4

En fonction de la vitesse de réaction à chaque étape,

Les données du tableau 3 montrent que, du fait de la faible différence de point d'ébullition entre la 1,1,3-trichloroacétone et les sous-produits, leur séparation par extraction aqueuse est généralement difficile. Bien que la plupart des produits puissent être éliminés, il est difficile d'obtenir une pureté suffisante.

nous contrôlons le débit de chlore à chaque étape,

afin de réduire le temps de passage du chlore et d'inhiber la sélectivité en augmentant la vitesse de la réaction secondaire par le 1,1,3-trichloroacétone.

1. Purification des cristaux hydratés Selon la littérature, généralement

Le chlorure d'acétone liquide est extrait ou raffiné à l'eau pour augmenter la teneur en 1,1,3-trichloroacétone, et l'auteur a utilisé la 1,1,3-trichloroacétone pour la cristallisation à partir d'autres sous-produits.

Le tableau 3 répertorie la pureté du produit obtenue par les différentes méthodes de séparation.

Tableau 3. Pureté du produit obtenue par les différentes méthodes de séparation

pour améliorer encore. La pureté du produit atteint plus de 99 % et le rendement est également le plus élevé de plusieurs méthodes, jusqu'à 45 %o.1 La méthode nécessite une teneur en 1,1,3-trichloroacétone de K supérieure à 50 % dans la solution de chlorureo.

Sélectionner un catalyseur aminé composé approprié, contrôler le blocage lent du chlore au début et à la fin à 10~30°C, peut produire du chlorure de 1,1,3-trichloroacétone, purifié par cristallisation dans un solvant spécial, obtenir un produit cristallin avec une pureté d'au moins 99,0 %, avec un rendement de 45 %, mais la teneur en 1,1,3-trichloroacétone dans la solution de chlorure doit être supérieure à 50 %.PDG d'Athena

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