Résumé :chlorure catalysé par l'acétone et produit par cristallisation d'un solvant à la 1,1,3-trichloroacétone avec une pureté élevée d'au moins 99,0 %, avec un rendement de 45 %o Mots clés :1,1,3-trichloroacétone;synthèse;haute pureté

———-. Avant-propos

La 1,1,3 ■trichloroacétone est un intermédiaire important dans la production d'acide folique. À l'heure actuelle, la 1,1,3.acétone trichloropacétone, un long cycle de production (48 heures), une mauvaise sélectivité, un faible rendement, 1,1,3- la teneur en trichloropacétone n'est que d'environ 17 %, après extraction de l'eau, sa teneur n'est que de 51,9 %. Et le coût de production est élevé, la correction du produit est faible. Tout cela entraîne des coûts de production élevés d'acide folique domestique, difficile d'améliorer le contenu et d'autres problèmes.L’auteur a lu un grand nombre de documents nationaux et étrangers. Après de nombreuses expériences et études, nous avons ajouté un catalyseur et contrôlé la vitesse du chlore, réduisant le temps de réaction à la trichloropacétone 1,1,3-3 en 24 heures, et à la cristallisation de la trichloropacétone 1,1,3-3 avec une pureté supérieure à 99 % et rendement de plus de 45%.

II. Partie expérimentale

1. réaction

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl : -ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCHCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Étapes expérimentales

Dans un ballon à quatre cols doté d'un condenseur sphérique de 500 ml, une certaine quantité d'acétone et de catalyseur a été agitée et introduite dans le chlore à une température de réaction de 10 à 30 W. Commencez le chronométrage, arrêtez de passer par le chlore plusieurs heures après la réaction et continuez. sous agitation pendant 1 heure. Un matériau spécial de type solvant a été ajouté au mélange résultant, agité pendant 1 heure tout en refroidissant à une cristallisation de 10 °C, extrayant la 1,1,3-trichloroacétone.

1. 1,1,3. Détermination sélective de la pureté de la trichloroacétone

Le chromatographe en phase gazeuse Varin 3700, la colonne de remplissage QF・1 et le détecteur FID ont été utilisés pour déterminer sélectivement le gain de pureté du produit et de la solution de chlorure.

1. Résultats de la discussion
2. L'influence du catalyseur sur la sélectivité des chlorures a montré la sélectivité de la chloration à l'acétone

Grande influence, le tableau 1 répertorie un ensemble de résultats expérimentaux. D'après le tableau 1, la sélectivité minimale de la 1,1,3-trichloroacétone est significativement augmentée (environ 19,1 %) sans catalyseur, et

　　Le catalyseur composé d'amine est le meilleur, jusqu'à 57,5 ​​%. Conditions de test : Innl acétone, 3nr) l chlore, catalyseur 0,6 g, température 1030°C,

temps 18 heures. Dans les 12 heures va:3,9 Cao h;2

〜7 heures, vq:27 Cao h;7〜18 heures, VQ:3,9 à h.Tableau 1. Effets du catalyseur sur la sélectivité du produit

1. Effet de la vitesse de passage du chlore sur la réaction

L'expérience a révélé que le chlore uniforme avait une mauvaise sélectivité en produit, améliorant considérablement la sélectivité et le rendement du produit.

Le tableau 2 répertorie un ensemble de données de test.

Tableau 2 Effets de la vitesse de passage du chlore sur la sélectivité du produit

Test^condition :]Boîte de Petri 1 acétone, catalyseur : classe composite 0,6go

L'expérience a révélé que le fluchlore était précoce (12 heures) et plus tard (8 à 24 h), que la plupart du chlore s'échappait, que la réaction était lente et que le milieu (28 h) était rapide. Lorsque le chlore gazeux est arrêté, la sélectivité et le rendement du produit sont considérablement réduits. Les résultats ont montré que 1,1,3 était produit beaucoup plus lentement que

1,1-dichloroacétone. Au cours de la réaction avec

chlorure, chlorure, acétone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

c'est_II.la chloration sur le groupe sous-méthyle était très

plus rapide que sur le groupe méthyle. Par conséquent, le

L'auteur estime que le processus de réaction du processus de génération de chlorure d'acétone est :

La réaction est conduite avec V1 1 2-5 comme processus principal.

D'après les données du tableau 2, l'ordre de vitesse de réaction de chaque étape est

　　V2^”3^1 2 5>V4

En fonction de la vitesse de réaction de chaque étape,

Il ressort des données du tableau 3 qu'en raison de la faible différence de point d'ébullition entre la 1,1,3.trichloroacétone et les sous-produits, il est généralement difficile de séparer l'eau, l'extraction et la séparation sont un moyen simple. Bien que la plupart des les produits peuvent être retirés, la pureté est difficile

nous contrôlons la vitesse de passage du chlore à chaque étape,

pour atteindre l'objectif de réduire le temps de passage du chlore et d'inhiber la sélectivité de l'augmentation de la vitesse de réaction secondaire de la 1,1,3 trichloroacétone.

1. Purification des cristaux hydratés Selon la littérature, généralement le

Le liquide de chlorure d'acétone est extrait ou raffiné par de l'eau pour augmenter la teneur en 1,1,3-trichloroacétone, et l'auteur a utilisé la 1,1,3-trichloroacétone pour cristalliser à partir d'autres sous-produits.

Le tableau 3 répertorie la pureté du produit obtenu par les différentes méthodes de séparation.

Tableau 3. Pureté du produit obtenu à partir des différentes méthodes de séparation

pour s'améliorer encore. La pureté du produit atteint plus de 99 %, et le rendement est également le plus élevé dans plusieurs méthodes, jusqu'à 45 % o.1 La méthode nécessite une teneur en 1,1,3-trichloroacétone de K supérieure à 50 % dans le chlorure solution.

Sélectionnez le catalyseur composé d'amine approprié, contrôlez le blocage lent du chlore tôt et tard à 10 ~ 30 ° C, pouvez produire du chlorure de 1,1,3-trichloroacétone, purifié par cristallisation de solvant spécial, obtenez un produit cristallin avec pas moins de 99,0%, avec un rendement de 45%, mais la 1,1,3-trichloroacétone en solution de chlorure doit être supérieure à 50%o.PDG d'Athéna

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