Également connue sous le nom de diméthyltriphénylamine, il s'agit d'un liquide huileux incolore à jaune clair, à l'odeur piquante, qui s'oxyde facilement à l'air ou au soleil et s'assombrit à l'usage. Densité relative (20℃/ 4℃) 0,9555, point de congélation 2,0℃, point d'ébullition 193℃, point d'éclair (ouverture) 77℃, point d'éclair 317℃, viscosité (25℃1,528 MPa·s, indice de réfraction (n20D) 1,5584. Soluble dans l'éthanol, l'éther, le chloroforme, le benzène et d'autres solvants organiques. Soluble dans divers composés organiques. Légèrement soluble dans l'eau.Ce produit est stable et inflammable au contact d'une flamme nue. Ses vapeurs et l'air forment un mélange explosif dont la limite d'explosivité est de 1,2 % à 7,0 % (vol.). Il est extrêmement toxique et libère de l'aniline, un gaz toxique, lors de sa décomposition à haute température. Il peut être absorbé par la peau et provoquer une intoxication (DL50 : 1 410 mg/kg). La concentration maximale admissible dans l'air est de 5 mg/m³.

Méthode de stockage

1. Précautions de stockage[25] Stocker dans un entrepôt frais et bien ventilé. Tenir à l'écart du feu et des sources de chaleur. Garder le récipient fermé hermétiquement. Stocker séparément des acides, des halogènes et des produits chimiques alimentaires, et ne jamais mélanger ces produits. Prévoir un équipement de lutte contre l'incendie adapté et en quantité suffisante. La zone de stockage doit être équipée d'un dispositif d'intervention d'urgence en cas de fuite et de matériaux d'abri appropriés.

2. Conditionner en fûts métalliques scellés de 180 kg chacun et stocker dans un endroit frais et ventilé. Stocker et transporter conformément à la réglementation relative aux matières inflammables et toxiques.

méthode de synthèse

1. Il est obtenu par la réaction entre l'aniline et le méthanol en présence d'acide sulfurique à haute température et haute pression. Procédé : 1. Introduire 790 kg d'aniline, 625 kg de méthanol et 85 kg d'acide sulfurique (ammonium à 100 %) dans le réacteur. Maintenir la température entre 210 et 215 °C.℃Sous une pression de 3,1 MPa, la réaction dure 4 h, puis la pression est relâchée. Le matériau est alors déversé dans le séparateur, neutralisé avec une solution d'hydroxyde de sodium à 30 %, puis soumis à une évaporation statique. Le sel d'ammonium quaternaire inférieur est ensuite séparé. Puis, à 160 °C,℃, 0,7-réaction d'hydrolyse à 0,9 MPa pendant 3 h, les produits d'hydrolyse et la couche supérieure de matières huileuses sont combinés par lavage après distillation sous vide du produit fini.

2. En utilisant le méthanol et l'aniline comme matières premières, il est synthétisé par un catalyseur d'alumine dans des conditions de 200-250℃avec un excès de méthanol et à pression atmosphérique. Consommation de matières premières : aniline 790 kg/t, méthanol 625 kg/t, acide sulfurique 85 kg/tLa préparation de laboratoire permet de faire réagir l'aniline avec le phosphate de triméthyle.

3. Mélange d'aniline et de méthanol (n aniline : n méthanol)≈1:3), et par l'intermédiaire de la pompe doseuse alternative non pulsée injectée à une vitesse d'air de 0,5 h⁻¹ dans le réacteur équipé d'un catalyseur, le flux de réaction est d'abord dirigé vers le séparateur gaz-liquide en verre, le sséparateur sous le liquide recueilli à intervalles réguliers, prélevé pour analyse chromatographique.

En 2001, l'Université de Nankai et la société Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ont développé conjointement un catalyseur de méthylation de l'aniline très efficace et réalisé la synthèse en phase gazeuse de la N,N-diméthylaniline. Le procédé est le suivant : l'aniline liquide est mélangée à du méthanol, vaporisée dans une tour de vaporisation, puis introduite dans un réacteur tubulaire avec une vitesse d'air de 0,5 à 1,0 h⁻¹ (le lit fixe du réacteur tubulaire est équipé d'un catalyseur nano-solide chargé), et produite en continu à une vitesse de 250 à 300 Hz.℃sousà pression atmosphérique, avec un rendement DMA supérieur à 96 %.

Méthode de raffinage : Le distillat contient souvent des impuretés telles que l’aniline et la N,N-méthylaniline. La N,N-diméthylaniline est dissoute dans de l’acide sulfurique à 40 % et distillée à la vapeur d’eau. De l’hydroxyde de sodium est ajouté pour alcaliniser le milieu. La distillation se poursuit à la vapeur d’eau. Le distillat est séparé en phases aqueuses et séché sur hydroxyde de potassium. Une distillation à pression normale est effectuée en présence d’anhydride acétique. Le distillat est lavé à l’eau pour éliminer les traces d’anhydride acétique, séché sur hydroxyde de potassium, puis sur oxyde de baryum, et distillé sous pression réduite sous un courant d’azote. D’autres méthodes de raffinage consistent à ajouter 10 % d’anhydride acétique et à porter à reflux pendant quelques heures pour éliminer les amines primaires et secondaires. Après refroidissement, un excès d’acide chlorhydrique à 20 % est ajouté et le mélange est extrait à l’éther. La phase chlorhydrique est alcalinisée avec un alcali, puis extraite à l'éther. La phase éthérée est séchée sur hydroxyde de potassium et distillée sous pression réduite sous un courant d'azote. La N,N-diméthylaniline peut également être convertie en sels d'acide picrique, recristallisée à point de fusion constant, puis décomposée par une solution aqueuse chaude d'hydroxyde de sodium à 10 %. Elle est ensuite extraite à l'éther, lavée, séchée et distillée sous pression réduite.

5. Mélanger de l'aniline, du méthanol et de l'acide sulfurique en proportions variables, réaction de condensation dans l'autoclave, récupération du méthanol par décompression, neutralisation alcaline, séparation puis distillation sous pression réduite pour obtenir le produit.

6. La N,N-diméthylaniline peut être générée par la réaction de méthylation de l'aniline et du phosphate de triméthyle, puis extraite à l'éther, séchée et distillée.

7. La N,N-diméthylaniline peut être synthétisée sur un lit catalytique de catalyseur Ziegler dans un système cuivre-manganèse ou un système cuivre-zinc-chrome à 280 °C.℃avec le mélange d'aniline et de méthanol dans un rapport de 1:3,5. La N,N-diméthylaniline obtenue a été recueillie à 193-195 °C.℃La N,N-diméthylaniline est distillée sur une colonne à 54 tubes et conditionnée dans des flacons en verre brun. Pour la préparation de la N,N-diméthylaniline pure, celle-ci est injectée avec de l'azote comme gaz vecteur dans le chromatographe en phase gazeuse.ch possède une colonne de phosphate métallique.

L'application principale

1. C'est une matière première essentielle à la production de colorants à base de sels (colorants triphénylméthaniques, etc.) et de colorants alcalins. 2. Il est utilisé comme solvant, agent de préservation des métaux, durcisseur pour résine époxy, accélérateur de durcissement pour résine polyester, co-catalyseur pour la polymérisation des composés éthylènes, etc. Il sert également à la préparation de colorants triphénylméthaniques alcalins, de colorants azoïques et de vanilline, etc. 3. Il est utilisé comme catalyseur dans la fabrication de mousse de polyuréthane en association avec des composés organostanniques. Il sert également de matière première pour les promoteurs de vulcanisation du caoutchouc, les explosifs et les produits pharmaceutiques. La N,N-diméthylaniline est utilisée dans l'industrie pharmaceutique pour la production de céphalosporine V, de sulfaméthoxine N-méthoxypyrimidine, de sulfaméthoxine o-diméthoxypyrimidine, de fluorosporine, etc. Elle est également utilisée dans l'industrie du parfum pour la production de vanilline. Elle sert d'accélérateur de durcissement pour les résines époxy, les résines polyester et les colles anaérobies, permettant ainsi une prise rapide de ces dernières. Il peut également servir de solvant, de co-catalyseur pour la polymérisation de composés éthylènes, de conservateur de métaux, d'absorbeur d'ultraviolets pour les cosmétiques, de photosensibilisateur, etc. Il peut aussi être utilisé comme catalyseur pour la fabrication de colorants alcalins, de colorants dispersés, de colorants acides, de colorants liposolubles et de parfums (vanilline), etc. Il est également utilisé comme matière première pour la fabrication de colorants alcalins, de colorants dispersés, de colorants acides, de colorants liposolubles et d'arômes (vanilline), etc. Il est utilisé comme réactif pour le dosage photométrique des nitrites. Il est également utilisé comme solvant et en synthèse organique. 6. Utilisé comme intermédiaire de colorant, solvant, stabilisant et réactif analytique. [26]