Également connu sous le nom de diméthylaniline, liquide huileux incolore à jaune clair, odeur irritante, dans l'air ou au soleil, oxydation facile, utilisation Ze devient profond. Densité relative (20℃/4℃) 0,9555, point de congélation 2,0℃, point d'ébullition 193℃, point d'éclair (ouverture) 77℃, point d'inflammation 317℃, viscosité (25℃) 1,528 MPa ·s, indice de réfraction (N20D) 1,5584 . Soluble dans l'éthanol, l'éther, le chloroforme, le benzène et d'autres solvants organiques. Peut dissoudre une variété de composés organiques. Légèrement soluble dans l'eau. Inflammable, brûle dans un feu ouvert, de la vapeur et de l'air pour former un mélange explosif, limite d'explosivité de 1,2 % à 7,0 % (vol). Haute toxicité, décomposition thermique élevée du dégagement de gaz aniline toxique. Peut être absorbé par la peau et toxique, LD501410mg/kg, la concentration maximale autorisée dans l'air est de 5mg/m3.

Méthodes de stockage

1. Notes de stockage [25] Stocker dans un entrepôt frais et ventilé. Tenir à l'écart du feu et de la chaleur. Gardez le récipient scellé. Doit être stocké séparément des acides, des halogènes et des produits chimiques alimentaires, et ne doit pas être mélangé. Équiper de la variété et de la quantité correspondantes d'équipements de lutte contre l'incendie. La zone de stockage doit être équipée d'équipements de traitement d'urgence en cas de fuite et de matériel de stockage approprié.

2. Scellé dans un fût en fer, 180 kg par baril. Conserver dans un endroit frais et aéré. Stocker et transporter selon la réglementation les articles inflammables et toxiques

Les méthodes de synthèse

1. Par aniline et méthanol en présence d'acide sulfurique, par réaction à haute température et haute pression. Déroulement du processus : 1. Ajoutez 790 kg d'aniline, 625 kg de méthanol et 85 kg d'acide sulfurique (100 % d'ammonium) dans le réacteur, contrôlez la température 210-215 ℃ et la pression 3,1 MPa, réagissez pendant 4 h, puis relâchez la pression, déchargez le matériau dans le séparateur, neutralisez avec de l'hydroxyde de sodium à 30 %, laissez reposer et séparez le sel d'ammonium quaternaire inférieur. Ensuite, la réaction d'hydrolyse à 160 ℃, 0,7-0,9 MPa pendant 3 h, l'hydrolysat résultant et l'huile supérieure ont été combinés avec un lavage à l'eau et une distillation sous vide pour obtenir le produit fini.

2, avec du méthanol et de l'aniline comme matières premières, dans des conditions de méthanol excessif, pression atmosphérique, 200-250 ℃, grâce à la synthèse du catalyseur d'alumine. Quota de consommation de matières premières : aniline 790kg/t, méthanol 625kg/t, acide sulfurique 85kg/t. La préparation de laboratoire peut faire réagir l'aniline avec le phosphate de triméthyle.

3. Mélange d'aniline et de méthanol (N aniline : N méthanol ≈ 1: 3) et injecté dans le réacteur équipé d'un catalyseur à une vitesse spatiale de 0,5 h-1 à travers une pompe doseuse alternative sans impulsion. L'effluent de réaction entre d'abord dans le séparateur gaz-liquide en verre, et le liquide collecté à la partie inférieure du séparateur est régulièrement retiré pour analyse chromatographique.

4. En 2001, l'Université de Nankai et Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd ont développé conjointement un catalyseur de méthylation de l'aniline très efficace pour réaliser la synthèse en phase gazeuse de N, N-diméthylaniline. Le processus est le suivant : Une fois que l'aniline liquide est mélangée avec du méthanol en proportion, elle est vaporisée dans une tour de vaporisation puis entrée dans un réacteur tubulaire avec une vitesse spatiale de 0,5 à 1,0 h-1 (le lit fixe du réacteur tubulaire est équipé d'un catalyseur solide nanométrique supporté) pour une production continue à 250-300 ℃ et à pression atmosphérique. Le rendement du DMA est supérieur à 96 %.

Méthode de raffinage : contient souvent de l'aniline, de la N-méthylaniline et d'autres impuretés. Pendant le raffinage, la N, N-diméthylaniline est dissoute dans de l'acide sulfurique à 40 % et une distillation à la vapeur est effectuée. De l'hydroxyde de sodium est ajouté pour le rendre basique. La distillation à la vapeur continue. Le distillat est séparé en une couche aqueuse et séché avec de l'hydroxyde de potassium. Distillation à pression atmosphérique en présence d'anhydride acétique. Le distillat a été lavé avec de l'eau pour éliminer les traces d'anhydride acétique, puis séché avec de l'hydroxyde de potassium, suivi d'oxyde de baryum et distillation décomprimée dans un courant d'azote. D'autres méthodes de raffinage incluent l'ajout de 10 % d'anhydride acétique et le reflux pendant plusieurs heures pour éliminer les amines primaires et secondaires. Après refroidissement, ajouter un excès d'acide chlorhydrique à 20 % et extraire à l'éther. La couche d'acide chlorhydrique a été rendue alcaline en ajoutant un alcali, puis extraite avec de l'éther. La couche d'éther a été séchée avec de l'hydroxyde de potassium puis distillée sous pression sous azote. La N, N-diméthylaniline peut également être convertie en picronate, recristallisée à un point de fusion constant avec une solution aqueuse chaude à 10 % d'hydroxyde de sodium pour décomposer le picronate. Extraire à l'éther, laver à l'eau et sécher après distillation sous vide.

5. L'aniline, le méthanol et l'acide sulfurique sont mélangés en proportion et condensés dans l'autoclave. Une fois le produit de réaction récupéré par décompression, un alcali est ajouté pour la neutralisation, la séparation, puis le produit est obtenu par distillation sous vide.

6. La réaction de méthylation de l'aniline et du phosphate de triméthyle peut produire de la N, N-diméthylaniline : puis extraite à l'éther, distillation sèche.

7. La N, N-diméthylaniline peut être synthétisée en ajoutant un mélange d'aniline et de méthanol dans un rapport de 1∶ 3,5 dans un lit catalytique de catalyseur Cu-Mn ou Cu-Zn-Cr Ziegler à 280℃. La N, N-diméthylaniline résultante est collectée dans l'unité de distillation de 54 plaques dans la plage de 193 à 195 ℃ et conditionnée dans des bouteilles en verre brun. Pour la chromatographie de préparation, la N, N-diméthylaniline pure, l'azote peut être le gaz porteur, dans la chromatographie en phase gazeuse de préparation avec la colonne Ben 犅 yaku, on injecte la rectification de la N, N-diméthylaniline, par la séparation et la collecte de la fraction maximale du composant principal, puis dans le joint de l'ampoule en verre.

Le but principal

1. L'une des matières premières de base pour la production de colorants à base de sel (colorants triphénylméthane, etc.) et de colorants basiques, les principales variétés sont le jaune vif alcalin, le violet alcalin 5GN, le vert alcalin, le bleu lac alcalin, le rouge brillant 5GN, bleu brillant, etc. N, N-diméthylaniline dans l'industrie pharmaceutique pour la fabrication de céphalosporine V, de sulfamilamide B-méthoxymidine, de sulfamilamide diméthoxymidine, de fluorouracile, etc., dans l'industrie des parfums pour la fabrication de vanilline, etc. 2. Utilisé comme un solvant, un conservateur de métal, un agent de durcissement de la résine époxy, un accélérateur de durcissement de la résine polyester, un catalyseur pour la polymérisation des composés éthyléniques, etc. Il est également utilisé dans la préparation de colorants basiques triphénylméthane, de colorants azoïques et de vanilline. 3. Ce produit est utilisé comme catalyseur pour la fabrication de mousses plastiques polyuréthane contenant des composés organiques d'étain. Également utilisé comme accélérateur de vulcanisation du caoutchouc, explosifs, matières premières pharmaceutiques. C'est l'une des matières premières de base pour la production de colorants de base (colorants triphénylméthane, etc.) et de colorants basiques. Les principales variétés sont le jaune vif basique, le violet basique BN, le vert basique, le bleu lac basique, le rouge brillant 5GN, le bleu brillant, etc. N, N-diméthylaniline dans l'industrie pharmaceutique pour la fabrication de céphalosporine V, sulfamilamide N-méthoxymidine, sulfamilamide – diméthoxymidine, fluorouracile, etc., dans l'industrie des parfums pour la fabrication de vanilline, etc. 4. Utilisé comme accélérateur de durcissement de la résine époxy, de la résine polyester et de l'adhésif anaérobie, afin que l'adhésif anaérobie puisse durcir rapidement. Il peut également être utilisé comme solvant, catalyseur pour la polymérisation des composés d'éthylène, conservateur métallique, absorbeur d'ultraviolets pour les cosmétiques, sensibilisateur à la lumière, etc. Également utilisé dans la fabrication de colorants basiques, colorants dispersés, colorants acides, colorants à l'huile. colorants et épices solubles (vanilline) et autres matières premières. 5. Réactif utilisé pour la détermination photométrique des nitrites. Il est également utilisé comme solvant et en synthèse organique. 6. Utilisé comme intermédiaire de colorant, solvant, stabilisant, réactif analytique.