Niveau de pureté élevé de la préparation de 1,1,3-trichloroacétone

Résumé : Chlorure catalysé par l'acétone et produit par cristallisation au solvant à la 1,1,3-trichloroacétone avec une pureté élevée d'au moins 99,0 %, avec un rendement de 45 % Mots clés : 1,1,3-trichloroacétone ; synthèse ; haute pureté

----------.Avant-propos

La 1,1,3■trichloroacétone est un intermédiaire important dans la production d'acide folique.À l'heure actuelle,1,1,3.acétone trichloropacetone,long cycle de production (48 heures),mauvaise sélectivité,faible rendement,1,1,3- la teneur en trichloropacetone n'est que d'environ 17 %, après extraction de l'eau, sa teneur n'est que de 51,9 %. Et le coût de production est élevé, la correction du produit est faible. Tout cela entraîne des coûts de production domestiques élevés d'acide folique, difficiles à améliorer problèmes.L'auteur a lu un grand nombre de documents nationaux et étrangers.Après de nombreuses expériences et études, nous avons ajouté du catalyseur et contrôlé la vitesse du chlore fou, réduisant le temps de réaction à la trichloropacetone 1,1,3-3 en 24 heures, et la cristallisation de la trichloropacetone 1,1,3-3 avec une pureté supérieure à 99% et le rendement supérieur à 45 %.

II.Partie expérimentale

1. réaction

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa + Cl : - ClCH.₂CCH.₃+ Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Étapes expérimentales

Dans un ballon à quatre cols avec un condenseur sphérique de 500 ml, une certaine quantité d'acétone et de catalyseur ont été agités et alimentés en chlore à une température de réaction de 10 à 30 W. Commencez à chronométrer, arrêtez de passer par le chlore plusieurs heures après la réaction et continuez agitation pendant 1 heure. Un solvant spécial comme un matériau a été ajouté au mélange résultant, agité pendant 1 heure tout en refroidissant à 10°C de cristallisation, en extrayant la 1,1,3-trichloroacétone.

1. 1,1,3. Détermination sélective de la pureté de la trichloroacétone

Un chromatographe en phase gazeuse Varin 3700, une colonne de remplissage QF・1 et un détecteur FID ont été utilisés pour déterminer sélectivement le bénéfice de pureté du produit et de la solution de chlorure.

1. Résultats de la discussion
2. L'influence du catalyseur sur la sélectivité en chlorure a montré la sélectivité de la chloration à l'acétone

Grande influence, le tableau 1 répertorie un ensemble de résultats expérimentaux. À partir du tableau 1, la sélectivité minimale de la 1,1,3-trichloroacétone est considérablement augmentée (environ 19,1 %) sans catalyseur, et

　　Le catalyseur d'amine composé est le meilleur, jusqu'à 57,5 %o. Conditions de test : acétone Innl, 3nr) l chlore, catalyseur 0,6 g, température 1030 °C,

temps 18 heures.Dans les 12 heures va:3.9 Cao h;2

〜7 heures,vq:27 Cao h;7〜18 heures,VQ:3,9 à h.Tableau 1.Effets du catalyseur sur la sélectivité du produit

1. Effet de la vitesse de passage du chlore sur la réaction

L'expérience a révélé que le chlore uniforme avait une faible sélectivité du produit, améliorant considérablement la sélectivité et le rendement du produit.